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技術(shù)路線
主要產(chǎn)品工藝路線：
主要產(chǎn)品按照技術(shù)路線分為以下幾類(lèi)：一，高溫固相反應(yīng)工藝；二，熔煉鑄造工藝；三，真空蒸餾法提純工藝。闡述如下:
高溫固相反應(yīng)工藝
高溫固相反應(yīng)工藝簡(jiǎn)介
高溫固相合成是在高溫下，固體界面間經(jīng)過(guò)接觸、反應(yīng)、成核、晶體生長(zhǎng)反應(yīng)而生成一大批化合物。高溫固相法制備工藝簡(jiǎn)單，合成的粉體無(wú)團(tuán)聚、填充性好，具有成本低、產(chǎn)量大等優(yōu)點(diǎn)，是工業(yè)生產(chǎn)上常用的方法。將反應(yīng)原料按不同摩爾比精確稱(chēng)量，混勻后裝入涂碳石英管，經(jīng)液氧燒結(jié)真空封管后裝爐。根據(jù)反應(yīng)原料的不同性質(zhì)，控制不同的反應(yīng)溫度。
高溫固相合成法的主要產(chǎn)品包括碘化亞銅、三硒化二銦、碲化鉍等。以三硒化二銦的制備為例，工藝如下：
高溫固相反應(yīng)工藝流程圖
高溫固相合成硒化銦的工藝步驟
高溫固相反應(yīng)生產(chǎn)過(guò)程示意圖
圖1 (a) 石英管涂碳和液氧燒結(jié)的示意圖；(b) 投料后的涂碳石英管實(shí)拍圖； (c) 可旋轉(zhuǎn)高溫反應(yīng)爐的示意圖和實(shí)物圖； (d) 調(diào)節(jié)不同角度的高溫反應(yīng)爐。
通過(guò)熱力學(xué)參數(shù)模擬，篩選適宜的起始反應(yīng)溫度、升溫速率以及調(diào)節(jié)高低溫角度，在真空處理下，利用高溫固相直接批量合成法高純多晶硒化銦材料。結(jié)合SEM、XRD、TG/DTA以及ICP等分析測(cè)試手段，結(jié)果表明：①多晶硒化銦材料純度高，晶體結(jié)構(gòu)完整；②降溫過(guò)程中的溫度梯度，將原料中可能殘留的少量高蒸汽壓揮發(fā)物冷凝在石英管冷端，從而實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的自提純，保證了硒化銦的高質(zhì)量。
熔煉鑄造工藝
熔煉鑄造法工藝簡(jiǎn)介
熔煉鑄造法適用于制備高純高致密的靶材，且工藝簡(jiǎn)單，可簡(jiǎn)述成三步：原料熔煉、澆注成錠、鑄錠加工。熔煉鑄造法的主要產(chǎn)品是高純合金錠，以銦鉍錫(In-Bi-Sn)多晶錠為例，具體工藝參數(shù)如下：
熔煉鑄造法工藝流程圖
熔煉鑄造法生產(chǎn)過(guò)程示意圖
圖2 (a) 球磨示意圖；(b) 熔煉鑄造爐及其熔煉機(jī)理示意圖；(c) 制備的多晶棒的實(shí)物圖 (表面光亮呈現(xiàn)鏡面反光)；(d) 晶錠切片示意圖；(e) 經(jīng)過(guò)打磨、拋光后的靶材；(f) 綁定銅背板后的靶材成品。
表征結(jié)果顯示，銦鉍錫多晶錠成分控制精準(zhǔn)、均勻性好、雜質(zhì)含量低、致密度高，有望作為一種新型濺射靶材應(yīng)用于相變儲(chǔ)存薄膜材料。相比于粉末冶金-熱壓真空法制備的相變存儲(chǔ)靶材，熔煉鑄造工藝簡(jiǎn)單、高效、生產(chǎn)成本低，制備的銦鉍錫多晶錠尺寸可控，表面光亮，成分均勻，經(jīng)切片拋光可批量得到多片In-Bi-Sn靶材。
真空蒸餾法提純工藝
真空蒸餾法提純硒工藝簡(jiǎn)介
公司在常壓蒸餾法的工藝基礎(chǔ)上，聯(lián)用真空處理技術(shù)，使得提純過(guò)程不引入其他化學(xué)物質(zhì)，且極大降低蒸餾溫度，提純效率高，生產(chǎn)成本低，綠色環(huán)保。真空蒸餾提純硒工藝，儀器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，密封性好，操作方便。進(jìn)一步提升硒的純度的同時(shí)，增加綜合回收率和原料的利用率。
真空蒸餾法提純硒工藝流程圖
真空蒸餾法提出硒的工藝步驟
真空蒸餾法提純硒生產(chǎn)過(guò)程示意圖
真空蒸餾提純硒的生產(chǎn)工藝技術(shù)是清潔、高效、低成本的單質(zhì)硒提純工藝技術(shù)。與其他方法相比，具有設(shè)備簡(jiǎn)單、工藝流程短、能耗低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，對(duì)降低生產(chǎn)成本、提高企業(yè)高純硒的產(chǎn)量及其他的回收能力均具有重要意義。
